2024广安市农残项目模拟能力验证实验结果分析

一、 考核内容

黄瓜中的敌敌畏、氧化乐果、毒死蜱和吡虫啉（氟氯氰菊酯）四大参数8个指标值。敌敌畏的添加量为0.12mg/kg；毒死蜱的添加量为0.12mg/kg；氧化乐果的添加量为0.08mg/kg吡虫啉的添加量为0.2mg/kg氟氯氰菊酯的添加量为0.08mg/kg。考核参数参照去年的省级能力验证考核参数设置。

二、考核结果分析

（一）好的方面

1.我们区市县的6家机构在氧乐果参数上均通过了考核。

2.单一参数的通过率较高。比如有机氯参数氟氯氰菊酯的通过率为100%。参与考核的4家机构一次性通过。

3.广安区的吡虫啉回收率为100%，效果非常好。

（二）有待提高的方面

1.混合参数的通过率低。如有机磷参敌敌畏、氧化乐果、毒死蜱三个混合在一起，大家都知道氧乐果不好做，所有的校正都围绕氧乐果进行，在这个过程中，有点“按下葫芦浮起瓢”的感觉。

2.对农药的特性缺乏了解。日常实验过程中，缺少通过加标回收等质量控制手段积累数据，分析不同农药不同特性的问题。比如在黄瓜基质中，氧乐果的正常回收率在70%附近，毒死蜱的正常回收率在95%-100%附近，敌敌畏的回收率也较低。在进行校正的时候，要综合考虑。

3.存在对自己实验室数据不自信的问题。要做好自己实验室的质量控制，相信自己的实验数据，认真分析自己的数据。

三、参加2024年省级能力验证农残项目的注意事项

（一）省级部门历年能力验证的考核形式

1.2011-2015年，每次考核一般为6-7个参数，考核方式为盲考。不提前告诉考核参数，从40个参数范围中找出目标参数先定性，再进行定量。一般有机磷3-4个，有机氯3-4个，其中考核参数多次出现过氧乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏等参数。

2.考核过一次有机磷参数+多菌灵参数。与2023年考核形式类似，但是采用回收率进行判定。

3. 考核过菠菜粉中毒死蜱等的含量。采用z值法进行判定。

4.2023年考核过一次有机磷参数+吡虫参数。采用z值法进行判定。

5. 空白样品含有目标药物。曾经2020年的考核样品空白中就含有2种目标药物。

（二） 农残能力验证考核的特点

1. “四多”特征。即考核参数多、基质类型多，使用仪器设备多、实验步骤多。即考核参数多（大多数时候都在4-7个参数之间，参数特性不一样）、基质类型多（比如黄瓜、香菇、韭菜、芹菜等多类基质，基质效应对参数影响各异）、使用仪器设备多（使用到气相色谱的ECD检测器，FPD检测器，液相色谱的）、实验步骤多。

2. 各药物参数特性差异较大。有的参数回收率稳定，有的参数回收率差。

3.判定方法多样。有回收率、有z值法，还有重复性限制等。

4.存在对“农残”考核的轻视和“农残简单”的误区。很多人认为农残项目考核很好通过，一直认为农残很简单。其实不然，我们用数据说话，2023年全省能力验证考核，203家机构参加统考，其中农残占未通过的比例接近58.8%；最终的考核中，农残仍有4家没有通过，其他项目均已经通过。所以，请各机构负责人，在统筹人力、物力资源时，给农残技术人员一定的支持。

四、对策

（一）优化实验方案

本次拉练赛的农残考核方案的设计中，尽量采用公平的形式。以赛促练。比如加标方案，采用了“3道把关法”，一是加标分项目由2人以上完成，一个人加标，另一个人现场观察复核；二是同一浓度的标液加标采用同一把量具，保证所有加标量是同一个结果。三是将敌敌畏和毒死蜱先配制混标，加标浓度一样，所以结果是敌敌畏和毒死蜱的结果应该一样，才符合实验方案设计。各区市县可以参照这个加标方案进行实验方案的优化。

（二） 加强混合参数的技术练兵

针对本次能力验证结果，建议各区市县按照现在省厅文件要求，加强模拟能力验证实验。其中，给你们未通过的4家机构一个方案，如有机磷10ug/ml单标，分别取0.1ml毒死蜱，0.2ml氧化乐果、0.3ml敌敌畏、三个混合在一起，还是用黄瓜基质，进行3组平行样加标回收测试。并进行总结。

（三） 把握技术要点

比如有机磷类前处理及上机的温度都要低一些,有机氯温度可以高一点,有机氯的过柱要先预淋洗弗洛里硅烯柱，上样品前不能让柱床干裂等等。要根据实验结果，善于总结并改进实验。

作者简介：张登洲（1981.5-），男，四川省广安市农业农村局高级农艺师，双学士学位，从事农产品质量安全质量管理、农药残留检测15年。研究方向：农产品质量安全监测，农产品检测实验室质量建设。